紫丹银屑胶囊为部颁标准收载药物，由紫硇砂、决明子、附子(制)、干姜、桂枝、白术、白芍、黄芪、丹参、降香等中药组成，养血祛风，润燥止痒，用于治疗血虚风燥所致的银屑病。紫丹银屑胶囊中决明子为方中君药，主要有效成分为大黄酚、大黄素，两者具有相关性。在紫丹银屑胶囊的国家试行标准中大黄酚的含量采用薄层扫描法测定，准确性与重现性都较差，我们采用高效液相法测定大黄酚的含量，经方法学考察表明：该含量测定方法操作简单，重现性好，精确度高。同时在试行标准基础上增加了白芍、白术的薄层鉴别，对原标准中黄芪的薄层鉴别方法进行了改进。

1 实验材料

1.1 仪器岛津LC一10AT高效液相色谱仪；岛津SPD一10A紫外检测器；2010双通道色谱工作站；KQ-250D数控超声波清洗器。

1.2 试药大黄酚、大黄素、黄芪甲苷、芍药苷对照品均购自中国药品生物制品检定所；D 大孔树脂购白天津农药股份公司树脂公司；高效液相用甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。

2 鉴别实验

2.1 决明子的鉴别 取本品15粒内容物，研细，取5 g，精密称定，加甲醇40 ml，超声处理1 h，放冷滤过，用10 ml甲醇洗涤滤渣，并人滤液中，蒸干，残渣加水20 ml使溶解，再加硫酸1 ml，加氯仿20 ml，加热回流30 min，冷却，分取氯仿液、酸液，用氯仿提取3次，每次10 ml，合并氯仿液，以无水硫酸钠脱水，蒸干，残渣加少量甲醇微热使溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度。摇匀。用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，作为供试品溶液；取缺决明子的药粉同法制成阴性样品溶液。取大黄素，大黄酚对照品，分别加甲醇制成每1 ml中含1 mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述的供试品溶液与上述对照品溶液各5μl。分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15：5：1)的上层溶液为展开剂，展开，取出晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上。显相同的橙色荧光斑点。

2.2 黄芪的鉴别 取本品20粒内容物，研细，加甲醇30ml，超声提取1 h，滤过，滤液加于已处理好的D 大孔树脂柱(30 g，内径15 mm)用水200 ml冲洗。再用20％乙醇200ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液；取缺黄芪的药粉同法制成阴性样品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各10 ，分别点于同一高效硅胶C薄层板上，以氯仿-甲醇-水(13：7：2)的下层溶液为展开剂，展开，取出晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

 2.3 白芍的鉴别 取本品10粒内容物，研细，加水50 ml，振摇5 min，使之溶解，滤过，滤液加于已处理好的D 大孔树脂柱(30 g，内径15 mm)，用水200 ml冲洗。再用20％ 乙醇200 ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣溶于10 ml水，正丁醇萃取3次，每次5 ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；取缺白芍的药粉同法制成阴性样品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1 ml含1 mg溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各10 ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40：5：10：0.2)为展开剂，展开。取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。