郁金银屑片为一复方中药制剂，具有疏通气血、软坚消积、清热解毒、燥湿杀虫的作用。马钱子为方中剧毒药，因此笔者采用高效液相色谱法测定马钱子中士的宁的含量，作为控制本品内在质量的一个指标。

1 仪器与试剂

日本岛津class—vt~10Avp高效液相色谱仪；士的宁对照品由中国药品生物制品检定所提供；郁金银屑片(自制)。

2 方法与结果

2.1 对照品溶液制备  精密称取士的宁对照品(批号0705.200005)1.63 mg，置25Inl量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

2.2 供试品  溶液制备取本品40片，除去包衣，精密称定，研细，取粉末5 g，精密称定，置具塞三角瓶中，精密加入氯仿50 Inl，浓氨试液5 Inl，密塞，轻轻摇匀，称定重量后，于室温放置24 h，超声处理30min，再称定重量，补足失去氯仿量，充分摇匀，滤过，精密量取续滤液10 Inl，置分液漏斗中，加硫酸溶液(3-~100)提取5次，每次15、15、10、10、10 Inl，合并硫酸溶液，加浓氨试液调pH 9~10，加氯仿提取5次，每次15 Inl，合并氯仿液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10 mg量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

2.3 色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇.水.三乙胺(55：45：0.135)为流动相；检测波长为254 nnq。理论板数按士的宁峰计算应不低于2000。

2.4 标准曲线绘制  精密吸取士的宁对照品溶液4、5、6、8、10、12 l，注入液相色谱仪中，测定，以峰面积为横坐标，以进样量为纵坐标，回归得方程：Y=5.86399X 10 X +0.130158532，r=0.9999。结果表明，士的宁在0.2608—0.7824 gg之间线性关系良好，且为一条近乎过原点的直线，因此可采用外标一点法进行测定。

2.5 阴性对照试验  按处方比例称取除马钱子粉以外的各味药材，按本品制备方法操作，制得缺马钱子粉阴性对照药，按供试液制备方法操作，制备缺马钱子粉阴性对照溶液。取供试品溶液、士的宁对照品溶液和缺马钱子粉阴性对照溶液，按上述条件测定，结果供试品色谱中，在与士的宁对照品色谱相对应的保留时间出现吸收峰，而同法制备的缺马钱子粉阴性对照品溶液却在相应的保留时间无峰出现。

2.6 精密度试验  取同一供试液，按含量测定方法进行测定，每次进样量均为5 ，共测定5次，以考察其精密度，结果RSD为0.48％ 。

2.7 稳定性试验  取同一供试液，按含量测定方法操作，每间隔1 h测定一次，共测定7次，以考察其稳定性，结果RSD为0.90％ 。

2.8 重现性试验  取同一批号的样品(010620)，按含量测定方法平行制备5份供试液，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5 l，注入液相色谱仪，测定5份供试液的含量，结果RSD为2.14％。

2.9 回收率试验取已知含量的批号为Ol0626的样品，除去包衣，精密称定，研细，称取2.5 g，准确加入士的宁对照品约1.90 mg，精密称定，按含量测定项下供试品溶液的制备方法操作，制备加样回收试验供试品溶液，测定其中士的宁含量，结果：平均回收率为97.9％ ，RSD为2.6l％(n=5)。

2.10 样品含量测定取三批郁金银屑片样品，按上述方法操作，测定士的宁含量。